美国药典(USP)介绍：

    “美国药典”(USP) 于 1820 年首次颁布，是全球发布最早的药典之一。如今，除了《美国药典》以外，还有许多别的药典，例如由WHO（世界卫生组织）编制的《国际药典》、《欧洲药典》 和《日本药典》。我国于7月2日也刚出版了2020年版《中华药典》。然而，《美国药典》常常被视为一项全球标准，其中的专论和方法也被其他法典广为引用，并被 140 多个国家/地区所采用，具有一定的权威性。

??美国药典中称量应用的核心内容分别出现在通则41和1251。

??通则 41“天平”为强制性通则，其中规定了天平在称量定量测量分析物时必须满足的三大主要要求：准确性要求；重复性要求；在操作范围内进行校准，且满足定义的。

??通则 1251“在分析天平上称量”为补充说明通则，其中详述了有关天平最新认证策略和操作的指南。

1.准确性要求
USP 通则1225“药典规程验证”将准确性定义为：“分析规程准确性是指使用该规程获得的测试结果与真实值的接近程度。应在天平整个量程内确定分析规程的准确性。（系统误差）”
USP 通则 1225 对精度的定义：“分析规程的精度是指在重复应用规程时，各个测试结果之间的一致程度 [?]。分析规程精度通常表示为一系列测量值的标准偏差（变化系统）或相对标准偏差 [?]（随机误差）。”

▲ 左: 准确但不精确； 右: 精确但不准确

USP通则41对具有准确性可接受标准的特性测试进行了规定：“如果使用适当的砝码进行测试，天平的称量显示值偏差小于 0.10% 时，它的准确度就达到了要求。测试砝码的质量应占天平称重量程的 5%-100%。”
为了避免使用重量轻的砝码来测试系统性偏差，USP 通则 41 规定，测试砝码的质量应至少是天平称重量程的 5%。
USP 通则 41 还规定了用于测试的测试砝码的准确性要求：“测试砝码的最大允许误差 (mpe)，或其校准不确定度，不得超过准确性测试的测试限值的三分之一。”
2.最小称量值
 关于最小称量值，在国际法制计量组织(OIML R76)和美国药典(USP)中均有规定： 
■ 根据OIML R76标准， 最小秤量 Minimum capacity (Min）：小于该称量值时，称量结果可能产生过大的相对误差

 －Class Ⅰ,Min 

    = 100d
－Class Ⅱ, Min 

    =20d (e = 1~50mg)

    =50d (e ≥ 0.1g)
 注：制药行业USP标准相比于OIML标准更为严格。
—d是什么？—

■ 读数精度 d (显示分度值/实际分度值)

    Readability d

    -不同等级的天平，可以显示最小读数

    Class Ⅰ (Special)：

    -xx6级：1μg(/0.001mg)

    -xx5(/SM)级：0.01mg

    -xxx4(/A)级：0.1mg

    -xxx3（/M）级：1mg（量程≥920g）

      Class Ⅱ (High)：

    -xxx3（/M）级：1mg（量程＜920g）

    -xxx2(/C)级：0.01g(/10mg)

    -xxx1(/D)级：0.1g(/100mg)
—e是什么？—

■ 检定分度值 e

    Verification Interval e

    -以质量单位表示的值，

      用于天平准确度分级及检定

    -检测不确定度要求 ，e≥1mg

    -通常 , d<e≤10d

    -对于半微量/微量天平 , e= 100d(/1000d)

    注：通常计量院采用e来进行检定而非d。
USP通则41中的最小称量值测定方法：MSW=k*s/U  (最小样品量)

■ 扩展系数k：

    –定义：基于重复性检测可信度或安全考量，又称安全因子（k=2,置信度95.54%)?

    –要求：一般k=2(老药典要求k=3), 天平设置中可选择

▲k=2时，置信度即可达到95.54%

▲路宽类比k=1和k=2

■ 标准偏差s
    -重复性检测：人工用砝码检测或启动天平内置砝码进行重复检测功能，重复检测10次，最后计算得到标准偏差s。
 ■ 相对测量不确定度U=0.10%

■ 具体MSW计算方法：
s（标准偏差）＞0.41d,
ORmin = 2×s×1000 = 2000s
(eg, s=0.015mg, ORmin = 2000×0.015 = 30mg)
s（标准偏差）≤0.41d,
ORmin = 2×0.41d×1000= 820d
(eg, s=0.003mg. ORmin = 820×0.01 = 8.2mg）
针对普利赛斯（precisa）高端电子天平390Hx系列，最小称量值示例见下方：

▲Precisa旗舰产品390HA根据两种标准得到的量程

Tips：另外通则 1251 规定：“最小称量值是指样品净重，而不是皮重或毛重。”即理解为：称重时，无论去皮前的容器重量是多少，检测的样品净重都应当≥最小称量值。
3.符合USP要求的产品
Precisa 390 HA/HE 系列：Precisa普利赛斯高端旗舰产品

不确定度0.1%，扩展因子k=2，载荷＜5%

最小称量值：

■ 14mg

    半微量天平 d=0.01mg

    (HA/HE 125SM/225sm-DR）

■ 82mg

    分析天平 d=0.1mg

    (HA/HE 120A/220A/320A）

■ 120mg

    分析天平 d=0.15mg

    (HA/HE 520A)

▲ Precisa高端旗舰产品390 HA/HE功能概况

本期为大家介绍了美国药典（USP）中的准确性要求和最小称量值。

 

??下期我们将介绍一台好天平所必需的，重复性要求、安全因子和性能验证等。

 

??Precisa普利赛斯，望您“秤”心如意，我们下期再见！
注：本文章全文转自Precisa普利赛斯

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